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凱氏定氮儀在硝酸態(tài)氮含量測定中的應(yīng)用
1 前言
硝酸鹽是由金屬離子(包括銨根離子)和硝酸根離子組成的化合物，重要的有硝酸銨，硝酸鉀，硝酸鈉，硝酸鈣等。比如農(nóng)家常說的銨肥，主要成分就是硝酸銨。
硝酸鹽在高溫或酸性水溶液中是強(qiáng)氧化劑，但在堿性或中性的水溶液幾乎沒有氧化作用。主要用途是供植物吸收的氮肥，氮元素不僅是氨基酸與蛋白質(zhì)的主要成分，還可以合成葉綠素，促進(jìn)光合作用，所以如果植物缺氮就會(huì)葉子枯黃。
硝酸鈉和硝酸鈣是很好的氮肥。硝酸鉀是制黑色火藥的原料。硝酸銨可作肥料，也可制*。硝酸磷肥是用硝酸分解法將磷礦加工制得的氮磷(鉀)復(fù)合肥料，產(chǎn)品的主要組分是磷酸二鈣、磷酸銨和硝酸銨。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 原理
在堿性介質(zhì)中，用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽稱銨鹽。在堿性環(huán)境蒸餾，使氨逸出，使用硼酸作為接收液，用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行滴定。
2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑
K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限)
定氮合金(Zn、Al、Cu)
40%氫氧化鈉溶液
2%硼酸溶液
甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 甲基紅乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)1+5體積臨時(shí)混合備用。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c(HCL)=0.2mol/L
2.3 實(shí)驗(yàn)過程
1. 取氮含量在50mg左右的樣品0.1-0.5g，至0.0002g，放于消化管內(nèi)。
2. 向消化管內(nèi)加入30ml水，沖洗管壁，并搖晃使樣品溶解。
3. 加入定氮合金3g，將消化管放于凱氏定氮儀上，儀器設(shè)定參數(shù)如下：
硼酸 35ml
堿液 20ml
蒸餾時(shí)間 10min
蒸汽流量 80%
4. 加堿完成后，通蒸汽20s后暫停蒸汽，等待還原反應(yīng)進(jìn)行，約10min。
5. 還原完成后，蒸餾10min，儀器自動(dòng)完成蒸餾、吸收、滴定、計(jì)算，并打印zui終結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
肥料或者復(fù)混肥料中，氮的形態(tài)有很多種，其中銨態(tài)氮可以使用直接加堿蒸餾法測試，而硝酸態(tài)氮需要合金還原后蒸餾。所以樣品中若含有硝酸態(tài)氮和銨態(tài)氮，可以使用合金還原后蒸餾法來測定樣品中的氮含量。
如果樣品中含有酰胺態(tài)氮和氰胺態(tài)氮，就必須使用硫酸催化消解來使的樣品中的氮全部轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。一般樣品中還會(huì)含有其他有機(jī)物，所以對于未知的氮肥，想要測其總氮，必須先還原，使得其中硝酸態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮，再使用硫酸催化消解，是的其他有機(jī)態(tài)、酰胺態(tài)、氰胺態(tài)氮全部轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮。